北京毕思特联合科技有限公司
网站首页 北京毕思特联合科技有限公司 关于我们 北京毕思特联合科技有限公司 产品展示 北京毕思特联合科技有限公司 产品列表 北京毕思特联合科技有限公司 产品目录 北京毕思特联合科技有限公司 新闻发布 北京毕思特联合科技有限公司 企业资质 北京毕思特联合科技有限公司 用户名录 北京毕思特联合科技有限公司 联系我们
主页 > 新闻资讯 > 行业资讯 >

丙酮氰醇中毒的检验

作者:毕思特科技 来源:毕思特科技 浏览数:57 发布时间:2018-9-28 13:37:48

17.6K

丙酮氰醇中毒的检验

摘要:本文介绍“丙酮氰醇”中毒案件的检验。丙酮氰醇为化工原料,稳定性差,易分解成氰氢酸和丙酮。如果进入生物体内会引起中毒导致死亡。检验方法采用普鲁士蓝化学反应确定氰氢酸根(CN-)离子,顶空GC/FID法和固相微萃取(SPME)-GC/MSD法检验丙酮。用丙酮氰醇对照品做空白添加实验验证。

关键词:丙酮氰醇  普鲁士蓝反应  顶空GC/FID  固相微萃取  GC/MSD

丙酮氰醇(别名氰丙醇、α—羟基异丁腈),英文名α-Hydrexyisobutyronitrile;Acetone Cyanohydrinc,是一种化工原料,主要用于制造甲基丙烯酸甲酯。纯品为无色透明状液体,工业品由于含有杂质,一般呈淡黄色,PH值为中性。丙酮氰醇的分子式为C4H7ON,结构式(CH3)2C(OH)CN。分子量85.11。能溶于水、醇、醚、丙酮和苯等溶剂。在碱性条件和受热下不稳定,易分解。酸性条件(pH值2左右)比较稳定,可在常温下存放。20℃时比重为0.930,常压下沸点为120℃,熔点为-20℃,闪点为73℃,自然点为687.8℃。

丙酮氰醇系剧毒化学品,对生物体是毒害物质。可以通过呼吸道、消化道和皮肤吸收引起中毒。丙酮氰醇遇到明火能燃烧,受热等易分解成剧毒气体氰化氢,同时有丙酮生成。

本文通过一例投毒杀人案件的侦破,介绍死者血与胃及内容物中丙酮氰醇的检验。

1.案例介绍

某区集镇四组的居民盛某某突然死亡。据办案单位介绍,盛某某当日下午三时从国外回到上海的家中,于下午六时吃过晚饭后不久睡觉。当夜十二时许,其妻许某某报案称盛某某已经死亡。初步调查盛某某曾有心脏病史,从国外回来后情绪未发现有疑点,家庭未发现明显矛盾,但死者亲属对死因有疑问而要求验尸。法医解剖后发现死者的心脏要比正常人大三分之一,尸体已经冰冻过,尸斑颜色比较红,尸表未发现明显外来损伤。提取心血与胃及内容物要求做毒物排除。

2.材料与方法

2.1仪器与条件

2.1.1.HS-GC/FID:瓦里安3800GC,带自动顶空进样器(COMBI PAL CTC ANALYTICS SYSTER)。

气相色谱条件为:色谱柱DB-WAX色谱柱,30m×0.32mm×0.25μm;柱温60℃,恒温5分钟;进样口温度200℃;检测器温度300℃;氮气(N2)流速5ml/min,空气(Air)流速300 ml/min,氢气(H2)流速30 ml/min。Make up flow 25ml/min。FID检测器。

自动顶空进样器条件:温度60℃,恒温时间10分,自动摇动。

2.1.2.GC/MSD:HP6890GC/5973MSD。

气相色谱条件:HP-5MS色谱柱,30m×0.32mm×0.25μm。柱温:初始40℃保持2min,10℃/min升至200℃,保持2min。进样口温度:200℃,分流比为20:1,载气:氦气,流速1.0ml/min。

质谱检测器条件:传输线温度:220℃;离子源温度:250℃;四极杆温度:130℃;溶剂延迟1.0分钟。分子量采集范围:30到200;阈值:50;全扫描或选择离子检测。

2.1.3.手动固相微萃取装置(SPME),100Μpdms(聚二甲基硅氧烷)吸附头,60℃吸附20分。

2.2.对照品与试剂

2.2.1.对照品:丙酮氰醇为从制笔工厂提取的工业原料,浅黄色液体。

2.2.2.试剂:6N盐酸、20%氢氧化钠、辛醇、丙酮、蒸馏水、10%硫酸亚铁溶液(新鲜配置为好)。

2.3.样品制备

2.3.1.烧煮法:取适量胃内容物放置于三角烧瓶中,加蒸馏水适量稀释,加入盐酸后用含有反应试剂的纸覆盖在瓶口,用橡皮筋扎紧,明火烧煮沸腾约5分钟,冷却后取下备检。

2.3.2.负压冷抽气法:取血样3毫升放入带抽气口的专用瓶中,用15毫升蒸馏水稀释,加入辛醇覆盖在液面上,加入盐酸,负压抽气。连接管路中用专用装置放置带试剂的纸片。半小时以后取下备检。

2.3.3.顶空法:取适量检材样品至于10毫升专用顶空玻璃瓶中,加盖密封。自动顶空装置中60度下加热10分钟,抽取100微升气体分析。

2.3.4.固相微萃取(SPME)法:取适量检材样品至于10毫升专用顶空玻璃瓶中,加盖密封。将固相微萃取针插入瓶内,60度下加热20分钟,吸附气体后取出供检。

2.4.检验方法

2.4.1.普鲁士蓝反应:在滤纸上滴加20%的氢氧化钠溶液一滴,加10%硫酸亚铁溶液一滴,吸附烧煮法样品制备和负压冷抽气法制备样品时的气体,在滤纸上滴加盐酸观察是否出现普鲁士蓝阳性颜色。

2.4.2.顶空气相色谱方法:吸取100微升顶空气体注入GC/FID分析,记录保留时间色谱图。

2.4.3.固相微萃取(SPME)-GC/MSD方法:固相微萃取针插入GC/MSD进样分析,记录总离子流图和分析不同保留时间色谱峰下的质谱图。

2.5.添加实验

2.5.1.实验样品制备:取空白胃内容物和血,添加“丙酮氰醇”对照品,以下操作同检材制备。

2.5.2.检验方法:同检材分析,采用烧煮法、负压冷抽气法、顶空气相色谱法、固相微萃取(SPME)-GC/MSD方法。记录分析结果,与检材分析结果进行比对是否一致。

3.结果与讨论

3.1.测定结果:

3.1.1.普鲁士蓝反应:死者的胃及内容物和心血均出现氰化物的普鲁士蓝颜色,与空白添加“丙酮氰醇”的实验结果一致。

关于我们 | 企业历程 | 工程案例 | 售后服务 | 在线留言 | 友情链接

电话:010-59362175 59362176 传真:010-59362083 E-mail:3116259816@qq.com
Copyright Right 2004-2026 Powered By bestlh.com Inc
您是第26898856位访客  备案号:京ICP13005327

在线客服

点击这里给我发消息
点击这里给我发消息
点击这里给我发消息