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食用油中毒鼠强的GC/MSD检验

作者:毕思特科技 来源:毕思特科技 浏览数:57 发布时间:2018-9-28 13:36:30

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食用油中毒鼠强的GC/MSD检验

毒鼠强又名没鼠命、四二四。俗称“好猫鼠药、闻到死、速杀神、王中王、灭鼠王、华夏药王、神奇诱鼠精、气体鼠药、神奇气体鼠药、一扫光、强力鼠药、三步倒”等。本品化学名称四亚甲基二砜四胺(tetramethylene disulfo tetramine,是剧毒类杀鼠剂。纯品为白色粉末,无味,熔点250~254度,稍溶于水、碱和酸,难溶于乙醇,可溶于丙酮、二氯甲烷、苯、乙醚、乙酸乙酯等有机溶剂和冰乙酸。常见的制剂有粉状、与谷类混配等。由于其毒性强,容易被用作投毒作案,引起中毒死亡的案件时有发生。

本文采用丙酮和水(4:1)先提取食用油,然后用苯反提水相中的毒鼠强,GC/MSD检验。

1. 材料与方法

1.1.仪器与条件

1.1.1.仪器 :HP6890GC/HP5973MSD,配计算机工作站。

1.1.2条件:色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);柱温采用程序升温,初始温度150℃(保留1min)→20℃/min→280℃(保留2.5min);进样口温度260℃;MSD传输线温度280℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃。轰击电压(EI)70EV;记录总离子流图,分析质谱图,外添加标准定量。

1.2.标样与试剂

1.2.1.标准溶液:配置毒鼠强1.0mg/ml的储备液。使用中稀释成一定浓度系列。

1.2.2.试剂:丙酮、苯、甲醇均为分析纯;水(去离子水)。

1.3.样品处理

1.3.1.提取溶剂选择:称取空白食用油1g三份,分别添加毒鼠强50ng,分别用丙酮:水4:1和3:1(5ml)提取,提取液于70℃水浴上挥干丙酮,再用5ml苯反提水液,震荡离心后,吸取苯层Na2SO4脱水,在70℃水浴上挥干,残渣用100 μl甲醇定容,吸取1μl进样,外标法用212(M/Z)离子峰面积定量计算,计算回收率。

1.3.2.毒鼠强定量的工作曲线:称取空白食用油1g六份,分别添加毒鼠强0.5μg,2μg,5μg,10μg,20μg,50μg,用丙酮:水4:1(5ml)提取, 提取液于70℃水浴上挥干丙酮,再用5ml苯反提水液,震荡离心后,吸取苯层Na2SO4脱水,于70℃水浴上挥干,残渣用100 μl甲醇定容,吸取1μl进样,用212(M/Z)离子峰面积定量计算,计算线性。

1.3.3.食用油内毒鼠强的定量: 称取样品食用油1g二份,分别用丙酮:水4:1(5ml)提取, 提取液于70℃水浴上挥干丙酮,再用5ml苯反提水液,震荡离心后,吸取苯层Na2SO4脱水,于70℃水浴上挥干,残渣用100 μl甲醇定容,吸取1μl进样,用212(M/Z)离子峰面积外标法定量计算。

2.结果与讨论

2.1.回收率:用添加毒鼠强的212(M/Z)离子峰面积和标准毒鼠强的212(M/Z)离子峰面积的比值,计算出添加提取回收率。

2.3.毒鼠强可以在油脂中溶解,直接提取带出大量的油脂,净化困难,杂质影响仪器测定。

2.4. 本文选用的提取方法, 可以克服大量的油脂对测定的干扰,适用于提取油脂类检材中投放的毒鼠强,方法稳定,线性回归好。

2.5.利用本方法的原理,可以分离高度腐败生物检材中的毒鼠强,反提后明显减少腐败杂质的干扰。

2.6.提取溶剂可以根据不同的检材和分析要求,选用苯:乙酸乙酯(1:1)、氯仿、氯仿:二氯甲烷(1:1)。

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