微量涂料的漫反射傅立叶变换红外光谱法分析

微量涂料的漫反射傅立叶变换红外光谱法分析

摘要：目的 微量涂料种类鉴别。方法 漫反射傅立叶变换红外光谱法分析。结果 具有简单、快速、灵敏、不破坏检材及无需制样等优点。实际案件应用表明，可为侦破案件提供准确、可靠的科学依据。

关键词：  漫反射  傅立叶变换  红外光谱法  微量 涂料

红外光谱不仅具有对纯品有机化合物结构研究的独特优势，也是一种卓有成效的对比检验手段。漫反射技术以其独特的优势应用于微量物证的分析。在各种刑事案件或非刑事案件现场，经常有涂料碎片。尤其是在交通肇事逃逸案中更是如此。几年来，我们结合实际案件的检验，针对涂料是多种物质的共聚物、混合物这一特点，对5类汽车100多种涂料及填料样品进行了分析研究。取得了满意的结果。

1、实验

1、1 仪器设备和参数设置

仪器设备：采用NICOLET AVATAR 360  FTIR.、NICOLET AVATAR DIFFUSE REFLECTANCE、   TGS检测器.

参数设置：4cm-1分辨率、64次扫描、扫描范围4000cm-1—400cm-1.

1、2 样品来源及制备

序  号	车    型	涂层名称	样  品  来   源	备注
01—05	解放	底漆	第一汽车制造厂车身厂油漆车间
06—10	解放	面漆	第一汽车制造厂车身厂油漆车间
11—15	东风	底漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
16—20	东风	面漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
21—25	桑塔那	底漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
26—30	桑塔那	中涂漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
31—35	桑塔那	面漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
36—40	捷达	底漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
45—50	捷达	中涂漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
55—60	捷达	面漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
65—70	奥迪	底漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
75—80	奥迪	中涂漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
85—90	奥迪	面漆	第一汽车制造厂工艺处油漆室
91—110		各种填料	长春市油漆厂

 

样品的制备：涂膜载片采用汽车本体薄钢板、实际工艺流程跟踪制备。

1、3 测试方法

本实验采用的漫反射附件主要是通过双曲面镜将入射光聚焦在光路中的样品上，样品置于特制的样品杯中。KBr粉末直接测试法。先将KBr用玛瑙钵研磨、过筛，置红外线烘箱中与样品杯共同烘干。以KBr获取本底光谱，样品直接放在装有KBr的样品杯上，扫描、扣除本底后即获得样品的漫反射红外光谱图。

1、4 商品汽车涂料的谱库建立

在EZ OMNIC中创建一个用户谱库。将本法采集制备的商品汽车涂料谱图加到用户库中去。加入谱图的时候，同时向文本栏中输入描述性信息。以便进行库检索时查看这些信息。

2、结果与讨论

2、1光谱数据的显示以T%形式，其目的在便于和常规的红外光谱图进行比较。

2、2针对其特征吸收与标准红外光谱图比对；对未知物进行图谱解析后与已知样品图比对，以达到种类鉴别的目的。

红外光谱在3433cm-1附近为-OH和伸缩振动吸收；2928cm-1、2855 cm-1分别是CH2反对称伸缩振动吸收和对称伸缩振动吸收;1732为脂的C=O伸缩振动吸收;1550是C=N吸收；1462是CH3反对称变角振动和CH2对称角振动吸收的重叠；1384—1400是CH3对称角振动吸收;1265、1122分别是C—O的反对称伸缩振动吸收和对称伸缩振动吸收；1072是苯环上邻位取代四个相邻氢原子面内弯曲振动吸收；814是三嗪环的特征吸收，故基本认定该谱图为氨基醇酸酯。同时，用商品汽车涂料的谱库进行检索、比对，与解放1092样品图基本一致。根据这一线索经工作排查出嫌疑车，将两者进行同一比对，犯罪嫌疑人在证据面前对其侥幸逃逸的事实供认不讳。必须注意，由于现场样品可能因受污染而干扰测定结果，所以，在测试前要用适宜的溶剂将样品净化，并尽量使样品和杂质分开。

2、3 汽车涂料大多是多种物质的共聚物、混合物，加之各种填料的影响使许多吸收峰往往发生位移和变形，吸收强度也发生变化。从比较可以看到，在现场微量漆痕的情况下，1605和1580cm-1一对双峰（邻苯二甲酸酐苯环）的特征吸收不明显。值得注意的是在微量涂料的对比检验时，需要与其它手段并用（如：电镜），才能提高其准确度。

2、4 汽车涂料是由主要成膜物质、次要成膜物质、辅助成膜物质三部分组成，并且多层。因此，要对其各个涂层分别进行分析。

2、5 对微量涂料物证，作为呈堂证供要求保持物证样品的初始状态，但是经过红外制样后往往改变其初始状态，而使用漫反射光谱测量可以满足这一要求。

2、6 涂料物证的检验，基础工作是十分重要的。因此，我们针对常见汽车涂料有目的的积累一些谱库信息。实践证明是行之有效的。